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今天事,今天了,明天的事情明天再说。今天的事就是插羰反应投料。早班时间,不去公司,载著五名员工直接赶往旋光公司的实验室。多谢罗总的配合,早就给我们安排了杨主任给我们领好料在实验室里等待了。虽说昨天已对反应釜进行了清洗,但因各种各样的原因,执行得並不规范,需要按文件要求再来一次。规范化操作,按gmp要求来,这是药企的铁律。及时清洗,及时记录,经点板检查確定没有物料残留后,才开始投料。其它原料投毕,氮气保压。这次保压用的是氮气钢瓶,压力升到1.4mpa,与正常反应的压力相同。保压需要时间,我留钱丙飞等在这里,先回公司看一下小试交接批的结果。

开车回公司后,到实验室看了一下中控结果,原料残留已不到百分之二,也就是说母液套用反应效果与新料的没什么差別,丙二酸二乙酯可以节省一部分,这一推进得到了预期的结果。过滤后进行第二批套用,固体料进烘箱。到办公室补充了些二期预评价的一些数据后,已至中饭饭点。联繫钱丙飞,回覆说,与杨主任商量了,准备吃饭后再把氮气放空,通入一氧化碳。这是这个產品工艺的危险点之一,千万不可疏忽。听罢,我匆匆忙忙地来到食堂,三口二口地吃好饭后,伙同张锦准一起,立即赶到现场。

卸去氮气后,降温到零下十度,切换阀门往里通入一氧化碳,通了一小时后,压力升到1.4mpa。到达规定值,用气体检测器测量房间可燃气浓度,没问题后,开始升温。反应温度是一百多度,一般情况下,升温过程中压力也会因热胀冷缩而升高的,但实际上却始终保持不变。应当是溶剂甲醇对一氧化碳有较强的溶解作用,同时,也有可能在升温时也在反应,消耗了部分一氧化碳吧。

后面是保温,得十几个小时,没什么特別的操作。但这是我们第一次接触这反应,还是小心些,安排了两个人值夜班,其它人先休息。

回到实验室,套用批的聚合物已过滤,湿料比第一批还多几克。查了一下反应液的结果,原料残留百分之二,与新物料的一样。也就是说,套用批的收率与质量没问题。下一步的烷基化也已投下,这反应没任何跡象,就溴丙烷与原料在水溶液里三十度反应,得明天才会有结果。联线上海,问了董恆的小试情况,已垒料了氨解物二百来克,烘乾中,估计明天能寄出。也就是说,下周才会有料做霍夫曼降解。吩咐他继续垒料,並上报採购三氯亚磷与溴乙酸乙酯等,准备做下一个中间体。没办法,得点点滴滴降成本,不然,企业生存艰难。

回办公室,翻开电脑,又有余总的留言,说是二期预评价还缺以下內容:一、共线生產线的仓储描述。二、二期负荷用电一览表,电能是否满足要求。三、11车间由甲类库改造而成,原来的原料放哪里了?四、排班时间太长,违反劳动法,需修改。

这不是我要的技术范围內的事,多与设计相关,得请教设计院的刘智他们,才能得到解决。联繫结果,共线產品的专用原料不多,仓储按图纸设计进行:原甲类库五號仓库改成十一车间后,原料移至四號仓库,因结构相同,所有位置进行平移。人员方面的意见由公司进行调整。二期用电一览表设计院也没有,得安科提出要求后另行计算。已到下班时间了,得作为明天的主要內容快速解决,记入备忘录中,明早召集相关人员开会,迅速决定並反馈给安科。

下班了,虽说是保压,但有些不放心,联线钱丙飞了解了一下情况,搅拌与温度等都正常,但压力並没变化。

这就慢慢地等吧,对我们而言是第一批,总有些未知因素的。通过工作群,要求每半小时发一个温度与压力的照片到群里后,开始晚饭。

摜蛋四人凑不齐,陈总的工作量越来越多,深夜还在画图。心情不寧地刷著短剧,打发著时间,偶尔看一看工作群的消息。这个晚上是註定无法入睡了,得隨时关注小试的压力。就用星爷的《长路漫漫伴你闯》改一曲。

《长夜漫漫等结果》

长夜漫漫等结果高压釜物料正变化

观搅拌看压力控温度唯恐出错

听听边上报警器有没有嗡嗡作响

就怕出故障一氧化碳漏出阀

不得了中毒责任谁担

一秒秒一分分时间过得很慢

窗户北风狂如魔吹得我心乱如麻

已是深夜一点睁眼紧盯天花板

看看群里反应图片压力越过最高点

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